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不锈钢材质中对锌元素的含量测定方法先容

不锈钢管中的锌含量很低。它主要由炼钢过程中的原材料带入。近年来,由于钢铁工业的发展,不锈钢管中微量组分的影响已成为钢铁研究的课题之一,因此测定钢铁中的锌是非常必要的

有重量法测定不锈钢管中的锌,如羟基喹啉和氮洋葱,其中氮蒽法是首选方法。但由于重量法本身的局限性,给微量锌的测定带来了很大的麻烦,同时在精密度上远远不能满足要求

目前,微量锌的测定主要采用有机试剂比色法和极谱法

锌的比色法在文献中很少发现,其中比较有代表性的是dasa父权法和锌试剂法

 Dasazone和锌在碱性溶液中形成红色络合物,可以用有机溶剂定量提取。四氯化碳在过去被使用得更多,但最近苯被提议作为萃取剂。实践证明,它比四氯化碳具有更高的萃取效率,简化了分析过程。然而,它也有其缺点:当少量水与苯混合时,很容易产生浑浊。铜、汞、银、金、铋、铅和镉也与达萨宗发生显色反应,在pH 4~5.5的溶液中,可被硫酸钠掩蔽和消除,大量镍和钴被氰化物掩蔽

 

用达萨宗测定锌有两种方法:混色法和单色法。通常,单色法用于分析不锈钢管样品。然而,当过量的达萨宗被硫化钠冲走时,锌和达萨宗的络合物往往会部分分解,这需要相当熟练的操作才能获得良好的结果

 

锌试剂和锌在pH=9的缓冲溶液中形成蓝色络合物,其最大吸取波长为620nm。该方法的灵敏度略低于达萨父权制,但不存在达萨父权制的缺点,且易于操作。但是,也存在许多干扰元素,特别是铜,必须预先分离和去除。还有二甲酚橙、标准杆数和其它方法测定痕量锌。然而,这些方法会干扰许多元素,并且没有特别的优势

 

分离锌的方法很多。主要适用于不锈钢管样品的有:

1。硫化物沉淀分离:在pH=2-3的含有甲酸盐和柠檬酸盐的缓冲溶液中,锌可以以硫化锌的形式定量沉淀,即使对微量锌也非常有效。通过这种方法,它可以从铁、锰和铝中分离出来。大量镍的存在会产生干扰:但在含有过量甲酸的溶液中可以进行二次沉淀,这样就可以将其与镍分离,但在含有大量钴

 

 2的碱性溶液中,大量镍和锌的分离也会使锌沉淀成硫化物。萃取和分离:锌的萃取和分离最典型的方法是用四氯化碳和苯萃取dasazon锌络合物,以便与其他元素分离。镍、钻石等有影响,可被氰化钾覆盖;铜、铅等可以用硫酸钠遮盖。近年来,在不锈钢管厂中使用高分子胺提取锌非常有效,尤其是在不含剧毒氰化物的情况下从镍中分离锌,大大方便了操作

 

 3。离子交换分离:使用dowex-1离子交换树脂,在含有19%氯化钠的0.1N酸中,树脂可以吸附锌,而铁、锰、铝、铍、镍、金刚石、铬、铜、钛、稀土和碱土金属则在不被吸附的情况下流过树脂,从而达到分离锌的目的。然而,镉也被吸附。用含有2%氯化钠的2m氢氧化钠清洗树脂。锌被洗掉,而镉留在树脂上。


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